Mouillage et Interfaces

Responsable : Dominique Chatain

Présentation

Nous étudions les propriétés thermodynamiques, cristallographiques et atomistiques des interfaces solide-solide hétéro-phase et des joints de grains dans les matériaux inorganiques, et leur impact sur le mouillage et la stabilité des films minces.

Nous nous intéressons à la variabilité des propriétés des matériaux multiphasés et polycristallins, issue de l'anisotropie des interfaces solide/solide qu'ils contiennent. Notre objectif est de rationnaliser la complexité de ces interfaces qui se décline dans un espace à cinq dimensions. Pour cela nous procédons à des études fondamentales dans des systèmes modèles dont la chimie est maîtrisée. Nous développons des méthodes de fabrication contrôlée d'hétéro-interfaces ou de joints de grains à partir de films minces équilibrés sur des substrats. Ces interfaces sont analysées avec des méthodes expérimentales multi-échelles, de la simulation atomistique et de la modélisation thermodynamique. Nos travaux les plus récents portent sur :

  • les relations d'orientation et l'hétéroépitaxie dans les systèmes métal-oxyde et métal-métal
  • la stabilité des films minces de métaux purs et d'alliages à haute entropie sur saphir
  • l'adsorption de Gibbs et les complexions interfaciales

Cette activité académique s'accompagne de recherches de type "interface engineering" visant à des applications (par exemple, la croissance de film mince monocristallin ou la résistance au démouillage de films polycristallins).

Nous avons développé un microscope électronique à balayage sous ultra-vide (**lien avec SEM-UHV**) équipé d'un spectromètre Auger et d'une caméra EBSD (début 2019), pour réaliser des études in-situ en température sur les évolutions microstructurales de films ou de petits cristaux, liées à leurs surfaces et interfaces (mouillage/démouillage, stabilité et réactivité de films supportés mono- ou poly-phasés, organisation de particules, recristallisation et relations d'orientation, ...). Cette plateforme unique est équipée d'outils originaux (tels que EBSD-UHV) grâce à une étroite collaboration avec des dévelopeurs d'instruments pour la microscopie électronique.

Mouillage et interfaces
(A gauche) Image en électrons secondaires de colonies de cristaux de Ag (gris clair) formés à partir du démouillage de films monocristallins déposés sur les grains d'un polycristal de Ni (gris foncé). Les différentes formes des cristaux de Ag sur chaque grain de Ni attestent de l'existence de différentes relations d'orientations Ag sur Ni. (A droite) Résumé des relations d'orientations de Ag sur Ni contrôlées par le nano-facettage de la surface de Ni, et mesurées par EBSD (Electron Back Scattered Diffraction).

Responsable

Ingénieurs et techniciens

Publications

2019

Growth and orientation relationships of Ni and Cu films annealed on slightly miscut (1-102) r-sapphire substrates

Dominique Chatain, Blandine Courtois, Igor Ozerov, Nathalie Bozzolo, Madeleine Kelly, Gregory Rohrer, Paul Wynblatt

Journal of Crystal Growth 508:24-33 (2019)10.1016/j.jcrysgro.2018.11.024

On pinning-depinning and microkink-flow in solid state dewetting: Insights by in-situ ESEM on Al thin films

Stefan Werner Hieke, Marc-Georg Willinger, Zhu-Jun Wang, Günther Richter, Dominique Chatain, Gerhard Dehm, Christina Scheu

Acta Materialia 165:153-163 (2019)10.1016/j.actamat.2018.11.028

2017

Two-dimensional versus three-dimensional constraints in hetero-epitaxy/orientation relationships

Paul Wynblatt, Dominique Chatain

Journal of Materials Science 52:9630-9639 (2017)10.1007/s10853-017-1145-z

Financement

Ingénierie moléculaire et matériaux fonctionnels Sources et sondes ponctuelles 2 Mouillage et interfaces 1

  • ANR AHEAD (Analysis of High Entropy Alloy Dewetting)

  • ANR GIBBS (Grain (Interface) Boundaries:  Behaviour and Segregation)

  • ESA (European Space Agency) LIPHASE (Liquid Phase Separation in Metallic Alloys)

Équipements

e-PICS

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Plateforme e-PICS

Plateforme in-situ sous ultra-vide (UHV) pour l'étude de la chimie et de la structure d'échantillons par multi-analyses d'électrons.

Un canon d'électrons UHV (Orsay-Physics) est implanté sur une chambre ultra-vide équipée de plusieurs détecteurs/analyseurs d'électrons :
  • détecteur d'électrons secondaires pour imager (Orsay-Physics)
  • spectromètre d'électrons Auger pour analyser la chimie de surface (STAIB)
  • caméra d'acquisition de cliché de diffraction d'électrons rétrodiffusés (EBSD) pour déterminer la structure et l'orientation (OXFORD instruments).

L'échantillon peut être préparé dans une chambre annexe avant d'être transféré sous UHV sur un porte-échantillon chauffant mobile en x-y-z et en rotation autour d'un axe horizontal.

Préparation échantillons
  • nettoyage par bombardement ionique Ar
  • dépôt PVD in situ à partir de différentes sources située dans la chambre principale

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Plan schématique de la plateforme

Caractérisation des phases/évolution de la morphologie
  • recuit in-situ (jusqu’à 1050 K)
Acquisition/traitement de données
  • Images en électrons secondaires avec une résolution de 10 nm à 25 kV
  • Composition de surface (électrons Auger) résolution 80 microns (cartographie avec une résolution meilleure que 1 micron en 2019)
  • Structure 3D et orientation (EBSD) résolution 30-50 nm
  • Autres mesures ou sollicitations possibles moyennant l'intégration de nouveaux capteurs.

FOX

Four équipé d'un tube étanche en alumine pour recuit d'échantillons sous flux de gaz à pression partielle d'OXygène (PO2) contrôlée. Des hublots en bouts du tube permettent d'observer la forme des échantillons en fonction de la température (point de fusion) et de la PO2 (mouillage).

Préparation échantillons
  • recuit sous flux de mélanges de gaz (Ar, O2, H2, CO2), jusqu’à 1250°C
  • tube en alumine dédié par matériau pour éviter la contamination
Acquisition de données
  • Enregistreur des cycles thermiques et mesure de point de fusion
  • Visualisation des profils d'échantillon/de goutte posée grâce à un système caméra-moniteur avec enregistrement et/ou impression d'images.

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Figure : FOX en configuration d'étude de mouillage.

Collaborations

CINAM

  • NM (L. Michez, L. Santinacci)
  • TSN (C. Varvenne)

 

National

  • Ecoles des Mines-Paritech (Sophia-Antipolis, Saint Etienne)
  • IMN (Institut des Matériaux de Nantes)

 

International

  • Carnegie Mellon University (Pittsburgh, USA)
  • MPIE, Max Planck Institute fur Eisenforschung (Dusseldorf, Germany)

 

Collaboration industrielles

  • Orsay Physics (Rousset)
  • Oxford Instrument (Cambridge, GB)

Brevets

  • Procédé de croissance de films minces monocristallins sur wafer de saphir

069 // STEPPHIRE - Réf/CNRS : DI11692-01 - Réf/AMU : 18D051 - Dépôt de la demande de brevet européen.